一、概述
一等標(biāo)準(zhǔn)鉑鍺10-鉑熱電偶和二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶是熱電偶系列中準(zhǔn)確度較高，物理、化學(xué)性能良好，在高溫下有很好的抗氧化性能，熱電動(dòng)勢的穩(wěn)定性和復(fù)現(xiàn)性很好的熱電偶。因此，它作為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具，在419.527-1084.62℃溫區(qū)用于溫度量值傳遞，也用于該溫區(qū)內(nèi)精密測溫。
二、技術(shù)要求
1、一等標(biāo)準(zhǔn)鉑鍺10-鉑熱電偶和二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶(以下簡稱標(biāo)準(zhǔn)熱電偶)，它的正極(SP)為含銠10％的鉑銠合金，負(fù)極(SN)為純鉑。
2、新制標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的電極直徑為0.5-0.015ｍｍ，長度不小于1000mm，使用中的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的電極長度不小于900ｍｍ。
3、新制標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，電極的線徑應(yīng)均勻，表面平滑、光潔、測量端的焊接點(diǎn)圓滑、端正、光亮、直徑為(1.1-1.3)mm的球狀，使用中的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，允許電極稍有彎曲，表面略有暗色，但電極上不允許有焊點(diǎn)、裂痕及明顯縮徑。
4、標(biāo)準(zhǔn)熱電偶測量端溫度在銅點(diǎn)(1084.62℃)、鋁點(diǎn)(660.323℃)或銻點(diǎn)(630.63℃ )及鋅點(diǎn)(419.527℃)，參考端溫度為0℃時(shí)，其熱電動(dòng)勢應(yīng)滿足如下要求：
E(tCu)=(10.575±0.015)mv
E(tAl)=5.860+0.37[E(tCu)-10.575]±0.005mV
E(tSb)=5.553+0.37[E(tCu)-10.575]±0.005mV
E(tZn)=3.447+0.18[E(tCu)-10.575]±0.005mV
5、標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的穩(wěn)定性，由其銅點(diǎn)的熱電動(dòng)勢變化決定。對(duì)1，2等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，新制造的分別不大于3，5μV，使用中的分別不大于5，10μV。
6、經(jīng)常使用的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，為保證量值準(zhǔn)確可靠，應(yīng)根據(jù)使用情況進(jìn)行必要的監(jiān)督性校驗(yàn)。
監(jiān)督性校驗(yàn)是以高一等級(jí)或不經(jīng)常使用的同等級(jí)熱電偶作標(biāo)準(zhǔn)器，其合格與否由銅點(diǎn)上測得的熱電動(dòng)勢與證書中給出的熱電動(dòng)勢的差值決定。對(duì)1，2等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，其值分別不大于4，7μV。
7、標(biāo)準(zhǔn)熱電偶必須套上清潔的不污染熱電偶的雙孔絕緣管，此管外徑Φ3-Φ4mm，孔徑Φ0.8-Φ1.0mm，長度500-550mm。標(biāo)準(zhǔn)熱電偶平時(shí)應(yīng)放在無污染、不受機(jī)械應(yīng)力的條件下保存。
三、檢定儀器、設(shè)備和條件
8 檢定標(biāo)準(zhǔn)熱電偶應(yīng)具備的儀器、設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室條件
8.1 比被檢熱電偶高一等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶2-4支。
8.2 測量熱電偶熱電動(dòng)勢的儀器及輔助設(shè)備可以是自動(dòng)或手動(dòng)的。
檢定一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶時(shí)，需配備測量準(zhǔn)確度不低于1×10-4，分辨力不低于0.1μV的電測設(shè)備。
檢定二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶時(shí)，需配備測量準(zhǔn)確度不低于2×10-4，分辨力不低于1μV的電測設(shè)備。
8.3 比較法分度爐
爐長約600mm，爐內(nèi)最高溫度點(diǎn)偏離爐中心不得超過20mm。在爐溫最高點(diǎn)±20mm內(nèi)，溫度梯度≤0.4℃/cm。
分度爐帶有溫度調(diào)整和控制設(shè)備，可采用手動(dòng)或自動(dòng)方法調(diào)控，在各分度點(diǎn)的測量過程中，控制爐溫有一個(gè)恒定的變化率，其值≤0.1℃/min。
8.4 退火爐
當(dāng)爐溫達(dá)到1100℃時(shí)，應(yīng)具有溫度為(1100±20)℃的均勻溫場，溫場的長度不小于400mm，溫場的一端距爐口不大于100mm。
8.5 熱電偶轉(zhuǎn)換開關(guān)，寄生電勢≤0.4μV。
8.6 冰點(diǎn)恒溫器。插人冰點(diǎn)恒溫器中的所有熱電偶的參考端和銅導(dǎo)線的接點(diǎn)相互溫差≤0.05℃。
8.7 熱電偶通電退火裝置。該裝置使熱電偶在通電退火時(shí)不受周圍氣流的影響，該裝置配備的交流電流表，其準(zhǔn)確度不低于0.5級(jí)、量程為(0-20)A。
8.8 熱電偶測量端焊接裝置，焊接時(shí)對(duì)熱電偶無污染。
8.9 檢定熱電偶的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件應(yīng)滿足所用儀器、設(shè)備的各項(xiàng)要求。
四、檢定方法
9 根據(jù)本規(guī)程第2，3，7條的要求，對(duì)被檢熱電偶進(jìn)行外觀檢查。
10 被檢熱電偶分度前的準(zhǔn)備
10.1 新制熱電偶的清洗、退火和穩(wěn)定性檢查
10.1.1 將鉑絲和鉑銠10絲各剪成不小于2.02m長的一段，卷成直徑不小于80mm的圓圈，浸入約30%（容積）化學(xué)純的鹽酸或硝酸溶液中，常溫下浸漬1h或煮沸15min，此后用蒸餾水清除酸性。
10.1.2 清洗過的熱電偶絲掛在通電退火裝置中退火。鉑銠10絲退火溫度為1400℃(亮溫為1250℃，通入電流11.5A)，退火時(shí)間為2h。鉑絲退火溫度為1100℃(亮溫為1000℃，通入電流10.5A)，退火時(shí)間為3h。此后將絲從中間剪斷，把鉑絲和鉑銠10絲穿入一支清潔的雙孔絕緣管中，在剪斷處焊接成熱電偶測量端。
10.1.3 將熱電偶放入退火爐中，使其從測量端起不小于400mm長的一段處在(110±20)℃的溫場內(nèi)退火4h，此后在銅點(diǎn)測量其熱電動(dòng)勢，接著再退火4h并在銅點(diǎn)測量其熱電動(dòng)勢，兩次熱電動(dòng)勢的差值即為該熱電偶的穩(wěn)定性。
10.2 使用中的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的清洗和退火
10.2.1 使用中的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，清洗前先去掉熱電偶上的絕緣管，按照10.1.1進(jìn)行清洗。
10.2.2 把熱電偶掛在通電退火裝置中，通入10.5A電流，使其灼熱到1100℃，用化學(xué)純硼砂小塊接觸電極上端，硼砂熔化后順電極流下，清洗電極上的污垢，清洗2-3次后，在蒸餾水中煮沸數(shù)次，徹底除凈電極上的硼砂。
10.2.3 清洗過的熱電偶掛在通電退火裝置中，通入10.5A電流 ，使其在1100℃退火1h。退火時(shí)兩電極夾角應(yīng)盡量小。退火后，熱電偶套上有正負(fù)標(biāo)志的雙孔絕緣管，放入退火爐中，使其從測量端起不小于400mm長的一段處在(110±20)℃的溫場下退火2h。
11 被檢熱電偶采用比較法分度。比較法可具體分為雙極法、同名極法和微差法。
11.1 捆扎和裝爐
標(biāo)準(zhǔn)和被檢熱 電偶用鉑絲捆扎成一束，總數(shù)不超過5支。
用雙極法和同名極法分度時(shí)，需用Φ0.1-Φ0.3mm清潔鉑絲把熱電偶的測量端捆扎在一起，測量端應(yīng)處于同一平面且相互間接觸良好。測量端之外的電極不應(yīng)互相接觸。
用微差法分度時(shí)，熱電偶的測量端應(yīng)處于同一平面且互相之間盡量靠近，但不應(yīng)接觸。
捆扎好的熱電偶束同軸地置于分度爐內(nèi)，測量端置于溫度最高處。
11.2 熱電偶的參考端應(yīng)插在同一冰點(diǎn)溫器內(nèi)，插入深度相同，約為(100-150)mm。
11.3 分度
被檢熱電偶在鋅(419,527℃)、鋁(660.323℃)或銻(630.63℃)、銅(1084.62℃)3個(gè)固定點(diǎn)溫度附近分度。分度時(shí)爐溫偏離固定點(diǎn)不超過±5℃。分度二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶時(shí)，需用一支一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器；分度一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶時(shí)，需用兩支標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器。
11.3.1 雙極法分度
雙極法是最基本的比較分度法，適用于分度各種型號(hào)的熱電偶，其分度原理如圖1所示。分度時(shí)，把爐溫升到預(yù)定的分度點(diǎn)，保持?jǐn)?shù)分鐘，使熱電偶的測量端達(dá)到熱平衡，當(dāng)觀測到爐溫變化小于0.1℃/min，即可開始測量。
分度2等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶時(shí)，讀數(shù)順序如下：
標(biāo)→被1→被2→被3→被4
↓
標(biāo)←被1←被2←被3←被4
分度一等準(zhǔn)熱電偶時(shí)，讀數(shù)順序如下：
標(biāo)1→被1→被2→被3→標(biāo)2
↓
標(biāo)1←被1←被2←被3←標(biāo)2
每支熱電偶的讀數(shù)不少于４次。
圖1 雙極法分度原理圖
11.3.2 同名極法分度
該方法適用于同型號(hào)熱電偶的分度，其分度原理如圖2所示。分度時(shí)被檢熱電偶的電極接測量儀器的“+”端子，標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的電極接測量儀器的“-”端子。在整個(gè)測量過程中，爐溫變化不大于5℃，測量每組電極的熱電動(dòng)勢不少于2次。
每支被檢熱電偶至少分度兩次。第一次分度后，將熱電偶從爐內(nèi)取出，解開測量端重新捆扎、裝爐，進(jìn)行第二次分度。
圖2 同名極法分度原理圖
五、檢定結(jié)果的處理和檢定周期
12 用比較法分度熱電偶時(shí)，被檢熱電偶在各固定點(diǎn)上的熱電動(dòng)勢E被(t)采用下式進(jìn)行計(jì)算：
E被(t)=E標(biāo)證(t)+△e(t) .............................(1)
式中：E標(biāo)證(t)為標(biāo)準(zhǔn)熱電偶證書中固定點(diǎn)上的熱電動(dòng)勢；△e(t)為分度時(shí)測得的被檢熱電偶和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的熱電動(dòng)勢平均值的差值，mV。
雙極法分度時(shí)：
△e(t)=
被(t)為 
標(biāo)(t) .............................(2)式中：
被(t)為分度時(shí)測得的被檢熱電偶的熱電動(dòng)勢的平均值，mV； 標(biāo)(t)為分度時(shí)測得的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的熱電動(dòng)勢的平均值，mV。同名極法分度時(shí)：
△e(t)=ēp(t)-ēN(t) .............................(3)
式中：ēp(t)為分度時(shí)測得的被檢和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶正極產(chǎn)生的熱電動(dòng)勢的平均值，mV；ēN(t)為分度時(shí)測得的被檢和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶負(fù)極產(chǎn)生的熱電動(dòng)勢的平均值，mV。
微差法分度時(shí)，△e(t)是直接測量得到的平均值。
例1：用雙極法分度時(shí)，在鋅點(diǎn)附近測得熱電動(dòng)勢的平均值為：
被（tZn）=3.455mV 標(biāo)（tZn）=3.453mV △e(tZn)=
被(tZn)-標(biāo)（tZn）=3.355-3.453=0.002mV 由標(biāo)準(zhǔn)熱電偶證書中查得：
標(biāo)證(tZn)=3.444mV 所以：
被(tZn)= 標(biāo)證(tZn)+△e(tZn)例2：同名極法分度時(shí)，在銻點(diǎn)附近測得熱電動(dòng)勢的平均值為：
ēp(tSb)=0.002mV
ēN(tSb)=-0.002mV
△e(tSb)=ēp(tSb)-ēN(tSb)=0.002-(-0.002)=0.004mV
由標(biāo)準(zhǔn)熱電偶證書中查得：
E標(biāo)證(tSb)=5.548mV
所以：E被(tSb)=E標(biāo)證(tSb)+△e(tSb)=5.548+0.004=5.552mV
例3：用微差法分度時(shí)，在銅點(diǎn)附近測得熱電動(dòng)勢的平均值為：
△e(tCu)=0.010mV
由標(biāo)準(zhǔn)熱電偶證書中查得：
E標(biāo)證(tCu)=10.567mV
所以：E被(tCu)=E標(biāo)證(tCu)+△e(tCu)=10.567+0.010=10.577mV
13 被檢熱電偶兩次分度結(jié)果的差值，對(duì)一等和二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在各分度點(diǎn)上分別不應(yīng)大3μV、4μV，并取兩次分度結(jié)果的平均值作為最后分度結(jié)果。
14 分度一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶時(shí)，被檢熱電偶用1標(biāo)準(zhǔn)熱電偶分度得到的熱電動(dòng)勢為E被1(t)，同時(shí)用2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)電偶分度得到的熱電動(dòng)勢為E被2(t)，當(dāng)二者差值不大于3μV時(shí)，取其平均值作為一次分度結(jié)果。
15 經(jīng)檢定，符合本規(guī)程要求的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，發(fā)給檢定證書。證書中給出的熱電動(dòng)勢值的有效數(shù)字為：一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶給出小數(shù)點(diǎn)后4位數(shù)，二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶給出小數(shù)點(diǎn)后3位數(shù)。對(duì)不符合本規(guī)程要求的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，發(fā)給檢定結(jié)果通知書。
16 標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的檢定周期為1年。下次送檢時(shí)必須攜帶原檢定證書，否則不作標(biāo)準(zhǔn)熱電偶檢定。
附錄1
(300-1100)溫區(qū)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶熱電動(dòng)勢
E(t)和溫度t之間關(guān)系的計(jì)算方法
標(biāo)準(zhǔn)熱電偶用比較法在3個(gè)固定點(diǎn)分度后，借助S型熱電偶參考函數(shù)表和一個(gè)差值函數(shù)，可以計(jì)算出(300-1100)℃溫區(qū)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的熱電動(dòng)勢E(t)和溫度t和之間的關(guān)系。
E(t)=Er(t)+△e(t) .............................(1)
△e(t)=a+bt+ct2 .............................(2)
式中，Er(t)是S型熱電偶參考函數(shù)表中溫度為t時(shí)的熱電動(dòng)勢；△e(t)是標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的熱電動(dòng)勢E(t)和S型熱電偶參考函數(shù)表中的熱電動(dòng)勢Er(t)的差值；常數(shù)a，b，c是由在3個(gè)固定點(diǎn)分度后得到的3個(gè)差值△e(tZn)、△e(tAl)或△e(tSb)和△e(tCu)通過(2)式計(jì)算出來的。
如果選擇鋅、鋁和銅3個(gè)固定點(diǎn)分度，那么：
a=4.47201×△e(tZn)-4.45367×△e(tAl)＋0.981667×△e(tCu)
b=-0.0108956×△e(tZn)＋0.0147221×△e(tAl)-0.00382685×△e(tCu)
c=6.24408×10-6×△e(tZn)-9.78770×10-6×△e(tAl)＋3.54362×10-6×△e(tCu)
如果選擇鋅、銻和銅三個(gè)固定點(diǎn)分度，那么標(biāo)準(zhǔn)熱電偶檢定證書中的系數(shù)a、b、c計(jì)算方法如下：
a=4.87164×△e(tZn)-4.74785×△e(tSb)＋0.876205×△e(tCu)
b＝-0.0122166×△e(tZn)＋0.156946×△e(tSb)-0.00347797×△e(tCu)
c=7.12235×10-6×△e(tZn)-0.43420×10-6×△e(tSb)＋3.31186×10-6×△e(tCu)
附錄
檢定記錄和檢定證書背面格式
1、雙極比較法檢定記錄
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測量儀器： |
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讀順數(shù)序 |
標(biāo)準(zhǔn)熱電偶 |
被檢熱電偶 |
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NO. |
NO. |
NO. |
NO. |
NO. |
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E標(biāo)= 分度溫度 |
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一 |
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二 |
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三 |
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四 |
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五 |
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六 |
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平均 |
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差值 |
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結(jié)果 |
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E標(biāo)= 分度溫度 |
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一 |
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二 |
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三 |
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四 |
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五 |
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六 |
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平均 |
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差值 |
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結(jié)果 |
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E標(biāo)= 分度溫度 |
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一 |
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二 |
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三 |
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四 |
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五 |
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六 |
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平均 |
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差值 |
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結(jié)果 |
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2、同名極比較法檢定記錄
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測量儀器： |
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固定點(diǎn) |
標(biāo)準(zhǔn)熱電偶 |
讀數(shù)序號(hào) |
被檢熱電偶 |
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NO. |
NO. |
NO. |
NO. |
NO. |
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E標(biāo) |
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eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
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一 |
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標(biāo)準(zhǔn)熱電偶讀數(shù) |
二 |
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始 |
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三 |
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終 |
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四 |
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平均 |
平均 |
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|
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△e |
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結(jié)果 |
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E標(biāo) |
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eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
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一 |
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標(biāo)準(zhǔn)熱電偶讀數(shù) |
二 |
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始 |
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三 |
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終 |
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四 |
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平均 |
平均 |
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|
|
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△e |
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結(jié)果 |
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E標(biāo) |
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eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
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一 |
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標(biāo)準(zhǔn)熱電偶讀數(shù) |
二 |
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始 |
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三 |
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終 |
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四 |
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|
平均 |
平均 |
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△e |
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結(jié)果 |
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3、標(biāo)準(zhǔn)熱電偶檢定結(jié)果整理表
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熱電偶號(hào) |
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檢定結(jié)果 |
第1次 |
第2次 |
平均值 |
第1次 |
第2次 |
平均值 |
第1次 |
第2次 |
平均值 |
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檢定點(diǎn) |
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標(biāo)準(zhǔn)熱電偶 |
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證書編號(hào) |
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送檢單位 |
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4、標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶檢定證書背面格式
JJG75-1995 標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶計(jì)量檢定規(guī)PDF下載: http://m.prosperiteweb.com/download/1348.html
