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如何管理取樣系統(tǒng)中的汽化現(xiàn)象

2019/3/24 1:34:04 人評(píng)論 次瀏覽 分類:過程控制  文章地址:http://m.prosperiteweb.com/tech/2412.html

汽化樣品并不容易,也并非總是可能的。但是,如果您的分析取樣系統(tǒng)中的分析儀需要?dú)怏w,而樣品是液體,唯一的辦法是將液體轉(zhuǎn)化為氣體。這一過程稱為汽化或閃蒸汽化。目的是將純液體樣品快速轉(zhuǎn)化為蒸氣,而不改變成分。

如果您開始進(jìn)行汽化,了解蒸發(fā)和汽化之間的差別非常重要。蒸發(fā)隨著溫度的升高逐漸發(fā)生。而汽化隨著壓力下降瞬時(shí)發(fā)生。

通過升高溫度來汽化樣品是不可能的。熱量會(huì)導(dǎo)致蒸發(fā),增加更多熱量只能使蒸發(fā)進(jìn)行得更快。在混合樣品中,蒸發(fā)會(huì)使某些混合物先于其它成分蒸發(fā),從而造成分餾。在操作正確的情況下,汽化可以確保所有混合物同時(shí)汽化,從而保持樣品的成分。
汽化過程中可能會(huì)出錯(cuò)。您可能沒有瞬時(shí)將全部樣品變?yōu)檎魵?,而是無意中造成汽化和蒸發(fā)同時(shí)發(fā)生,從而造成了分餾。一旦混合物樣品發(fā)生分餾,就不再適合進(jìn)行分析。

對(duì)于分餾,一種常見的情況是較輕的分子先蒸發(fā)并流入分析儀,而較重的分子仍保持液相狀態(tài)。即使在過程的稍后階段分餾的樣品都顯現(xiàn)為氣體,混合氣體的分子比例與分餾之前已不再相同。它將不再能夠準(zhǔn)確代表從工藝管路所取的產(chǎn)品。調(diào)整工藝變量(溫度、壓力和流量)有助于確保正確進(jìn)行汽化,并得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。


了解汽化

要汽化樣品,一般使用汽化調(diào)壓閥,也稱為汽化器。汽化器是一種減壓調(diào)壓閥,能夠在準(zhǔn)確位置將熱量傳輸給樣品。汽化是一個(gè)包含三個(gè)階段的過程,如下圖中所示。首先,樣品以液體形式進(jìn)入汽化器。此時(shí),液體不應(yīng)沸騰。
汽化的三個(gè)階段
汽化的三個(gè)階段

其次,液體經(jīng)過汽化調(diào)壓閥的調(diào)節(jié)腔,造成劇烈而突然的壓力下降,從而使液體汽化。同時(shí),供給熱量,使汽化的液體保持氣態(tài)。


最后,現(xiàn)為氣態(tài)的樣品從汽化調(diào)壓閥流出,進(jìn)入分析儀進(jìn)行讀數(shù)。由于突然轉(zhuǎn)變?yōu)槠?,汽體成分與液體成分相同,從而可以確保讀數(shù)準(zhǔn)確。


這一過程非常敏感,有很多可以決定成敗的變量或輸入值。出于本討論之目的,我們將主要關(guān)注兩組輸入值。

第一組輸入值涉及樣品的成分。根據(jù)樣品的成分,它將在不同的壓力和溫度下開始起泡和完成汽化。我們需要知道這些壓力和溫度才能成功控制汽化過程。

第二組輸入值涉及您在取樣系統(tǒng)中控制的各項(xiàng)設(shè)置:壓力、溫度和流量。壓力和溫度在汽化器中控制,而流量受下游的轉(zhuǎn)子流量計(jì)(變截面流量計(jì))和針閥控制。這些輸入值根據(jù)我們對(duì)第一組輸入值所了解的信息進(jìn)行設(shè)置。正確的汽化要求保持每個(gè)輸入值的精密平衡。即使以上述系統(tǒng)方式進(jìn)行汽化,該過程也需要進(jìn)行一些試驗(yàn),并會(huì)產(chǎn)生一些誤差。


解樣品

了解第一組輸入值的最佳方法是相位圖。相位圖可以標(biāo)繪壓力和溫度,顯示在任一對(duì)條件下物質(zhì)是汽相、液相還是固相。圖中的線指示兩種相之間的界面。

下圖代表含20%己烷的戊烷的相位圖。當(dāng)樣品高于始沸點(diǎn)(藍(lán)色線)時(shí),它全部為液相。樣品在進(jìn)入汽化器時(shí)應(yīng)全部是液相。當(dāng)混合物低于露點(diǎn)(金色線)時(shí),它全部為汽相。樣品離開汽化器時(shí)必須全部為汽相。

顯示含20%己烷的戊烷的相位圖,帶溫度設(shè)置
顯示含20%己烷的戊烷的相位圖,帶溫度設(shè)置


始沸點(diǎn)線和露點(diǎn)線之間的部分是樣品的沸騰范圍或“不過端區(qū)”。在這里,混合物處于兩種狀態(tài),部分為液相,部分為汽相。樣品一旦進(jìn)入此范圍,即被分餾,不再適合進(jìn)行分析。


對(duì)于純樣品和近似純樣品,幾乎沒有什么沸騰范圍。始沸點(diǎn)線和露點(diǎn)線幾乎重疊在一起。純樣品和近似純樣品會(huì)轉(zhuǎn)化為相同成分的蒸氣,無論是通過蒸發(fā)還是通過汽化。某些工業(yè)樣品接近這種程度的純度,轉(zhuǎn)化很容易。


另一方面,某些樣品的沸騰范圍非常寬,以致于無法成功汽化。沒有辦法從沸騰范圍的液相側(cè)直接轉(zhuǎn)到汽相側(cè)。無法更改溫度、流量和壓力變量來避免分餾。


大多數(shù)樣品都處于這兩個(gè)極端之間。例如,在樣品相位圖中,始沸點(diǎn)和露點(diǎn)之間的區(qū)域非常狹窄,只要設(shè)置正確,樣品就能有效地從沸騰范圍的液相側(cè)轉(zhuǎn)到汽相側(cè)。同時(shí),圖中的這一區(qū)域又非常寬,必須小心地更改變量才能避免樣品處于沸騰范圍。


設(shè)置溫度、壓力和流量

汽化是各個(gè)變量之間的平衡作用。以下是設(shè)置溫度、壓力和流量輸入值的過程,包含四個(gè)步驟:
1、確定汽化器的進(jìn)口壓力 
該壓力是固定的,倘若汽化器位于樣品取樣口附近,則是工藝壓力。壓力越大越好,因?yàn)檫@樣就可以在進(jìn)來的液體不沸騰的情況下實(shí)現(xiàn)更高的汽化器溫度。

2、設(shè)置進(jìn)口溫度
設(shè)置溫度時(shí)有兩個(gè)目標(biāo)。第一,溫度必須足夠低以便樣品進(jìn)入汽化器時(shí)完全處于液相狀態(tài)并且不起泡。在含 20%己烷的戊烷相位圖中,4bar時(shí)的始沸點(diǎn)是88?C。為了留出保持液相狀態(tài)的誤差范圍,請(qǐng)選擇80?C。


第二個(gè)目標(biāo)是溫度必須足夠高以促成樣品的汽化。汽化樣品時(shí),根據(jù)能量守恒定律,溫度會(huì)下降。樣品溫度開始時(shí)必須足夠高,以便壓力下降后樣品不會(huì)處于沸騰范圍。


3、設(shè)置汽化器的出口壓力
目標(biāo)是將壓力降到金色露點(diǎn)線以下。在示例相位圖中,出口壓力設(shè)置為1.5bar。在此例中,如果出口壓力再高一點(diǎn)兒,樣品將不能完全汽化并分餾。


4、設(shè)置流量
流量在下游的閥門和轉(zhuǎn)子流量計(jì)設(shè)置,而不是汽化器設(shè)置。在取樣系統(tǒng)中,最好設(shè)置較高的蒸汽流量,因?yàn)檫@樣樣品可以更快地流入分析儀。但是,高流量也會(huì)帶來問題,因?yàn)樾枰酂崃縼砥瘶悠?。換言之,高流量導(dǎo)致汽化時(shí)的溫度下降更大。在示例相位圖中,紫色線說明溫度下降。隨著流量增加,紫色線將更急劇地向左傾斜。


影響溫度下降的另一個(gè)變量是汽化器的熱量傳輸能力。某些汽化器在構(gòu)造上能夠使熱量更有效地傳輸給樣品。當(dāng)液體樣品轉(zhuǎn)化為蒸氣、溫度下降時(shí),它會(huì)從周圍的不銹鋼吸收熱量。關(guān)鍵問題是汽化器恢復(fù)該熱量并將其傳輸給樣品的效率如何。樣品能夠吸收的熱量越多,它在汽化過程中溫度的下降就越小。


在某些情況下,汽化器的外面可能摸起來很燙,而里面的內(nèi)核卻很涼。這是因?yàn)楸黄臉悠氛谖沾罅繜崃浚鳠o法傳輸保持溫度所需的足夠熱量。最佳解決方案是降低流量。


汽化帶有一定的近似性。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),應(yīng)盡量降低流速,同時(shí)要避免造成樣品到分析儀的行進(jìn)時(shí)間出現(xiàn)不可接受的時(shí)間延遲。從較低的流速開始,然后試驗(yàn)逐漸提高流速,比從較高的流速開始要好。


障排除

相位圖有助于估算溫度、壓力和流量設(shè)置,但仍然需要某些故障排除方法。出現(xiàn)問題的一個(gè)確定的因素是分析儀結(jié)果存在較差的重復(fù)性。下面,我們提出了樣品被分餾而不是汽化的兩種可能性,問題#1更為常見:
 
【問題1】只有部分樣品被汽化。液體通過汽化器并滯留在下游的卡套管中。最終,液體會(huì)蒸發(fā)并從周圍卡套管吸收熱量,使卡套管摸起來很涼或造成結(jié)霜或結(jié)冰。汽化器下游的液體可能會(huì)穿過調(diào)壓閥進(jìn)入其它元件,如流量計(jì)和過濾器,這會(huì)造成相當(dāng)大的損壞。

解決方法要解決此問題,最佳選擇是降低流速。另一個(gè)選擇是降低汽化器出口壓力(如果可能的話)。第三個(gè)選擇是增加輸入調(diào)壓閥的熱量,但這樣會(huì)增加汽化器使用壽命縮短和可能出現(xiàn)問題 #2(參見下文)的風(fēng)險(xiǎn)

【問題#2】 樣品在汽化器進(jìn)口沸騰。樣品在汽化之前分餾。該問題的一種跡象是汽化器進(jìn)管顫動(dòng),有時(shí)很劇烈,測(cè)量值出現(xiàn)波動(dòng)。較輕的分子蒸發(fā)并產(chǎn)生厚厚的一層蒸氣分子。其中一些較輕的分子會(huì)移動(dòng)到分析儀上,從而給出不準(zhǔn)確的分析結(jié)果。其余部分會(huì)形成“蒸氣墻,會(huì)將液體回推到工藝管線中。之后,部分蒸汽墻冷卻凝結(jié)。最終,液體樣品重新流向汽化器,在汽化器中,較輕的分子蒸發(fā),循環(huán)再次開始。最終,較重的分子到達(dá)汽化器,然后向分析儀移動(dòng),從而給出完全不同的分析結(jié)果。

【解決方法】要解決此問題,請(qǐng)降低汽化器溫度。

結(jié)

汽化液體樣品是復(fù)雜的。在全球很多取樣系統(tǒng)中,汽化器經(jīng)常會(huì)分餾樣品,并將不具代表性的樣品送入分析儀。通過使用您系統(tǒng)的特殊混合物的相位圖,可以極大提高成功的機(jī)會(huì)。通過了解汽化過程的具體情況,尤其要了解是哪些變量(溫度、壓力和流量)在起作用及其對(duì)汽化結(jié)果的影響,能夠進(jìn)一步提高成功率。有了這一框架,您能夠?qū)崿F(xiàn)正確的設(shè)置,從而可根據(jù)觀察到的跡象和征兆進(jìn)行調(diào)整。
作者:Dean Slejko和Tony Waters

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