標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶(B型熱電偶)主要作為標準器，在(1100～1500)℃溫度范圍內(nèi)用于溫度量值傳遞，也用于該溫區(qū)的精密測溫。B型熱電偶具有測溫上限高，抗污染能力強，機械強度高，穩(wěn)定性好，使用壽命長等諸多優(yōu)點。適用于氧化性和惰性氣體環(huán)境中，也可短期用于真空環(huán)境中。特別是其測量時受冷端補償?shù)挠绊戄^小，使其成為高溫接觸測量的主要計量器具，在高溫測量領(lǐng)域中得到廣泛應用。
根據(jù)國家計量檢定系統(tǒng)表和檢定規(guī)JJG 141-2013可知，二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶是溫度量值傳遞的重要一環(huán)，它的量值向上溯源到一等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶，量值向下傳遞到Ⅲ級工作用鉑銠30-鉑銠6熱電偶。
本文根據(jù)檢定規(guī)JJG 167-1995、規(guī)范JJF 1059.1-2012和CNAS的相關(guān)要求對二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定結(jié)果進行不確定度的評定，根據(jù)標準器、配套設(shè)備、測量方法，建立測量模型，分析不確定度來源，評定A類和B類不確定度分量，最終合成標準不確定度，用CMC的表達方式表示測量結(jié)果的擴展不確定度。評估方法和結(jié)果為今后的檢定、校準、檢測和相關(guān)科研提供參考，由各個不確定分量引入的結(jié)果也可以分析出該檢定項目中測量存在的缺陷，為今后提高測量水平提供依據(jù)。
1、測量對象被檢偶為二等標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶，其檢定點及熱電動勢值的最大允許誤差如表1所示:
表1 熱電動勢值最大允差表
檢定點/(℃) 允許誤差/(mV)
1100 5.755-5.805
1500 10.059-10.139
鉑銠30－鉑銠6熱電偶各檢定點的熱電勢值和微分熱電動勢值如表2所示:
表2 微分熱電動勢值表
檢定點/(℃) E/mV S/(μV/℃)
1100 5.780 9.77
1200 6.786 10.36
1300 7.848 10.87
1400 8.956 11.28
1500 10.099 11.56
2、標準器和配套設(shè)備鉑銠30－鉑銠6熱電偶檢定所需的標準器和配套設(shè)備相關(guān)信息如下表3所示:
表3 標準器和配套設(shè)備信息表
名稱 規(guī)格型號 測量范圍 ①擴展不確定度/②允許誤差/③準確度等級
標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶 WRRB-1 1100-1500℃ ③一等
數(shù)字電壓表 34401A （0-100）mV ②±(0.005%×示值+0.0035%×量程)
高溫熱電偶檢定爐 WTJ－40BS 600-1600℃ ②均勻溫場最大溫差±0.5℃
掃描開關(guān) WJ－3A1 ---- ②寄生熱電勢≤0.4μV
3、測量方法根據(jù)檢定規(guī)程JJG 167-1995中“四檢定方法”的要求，二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶在檢定前經(jīng)過清洗、退火、穿管、捆扎等準備工作，用一支一等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶作為標準偶在(1100-1500)℃范圍內(nèi)的整百度點(1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃)附近采用雙極比較法對其熱電勢值進行校準，待熱電偶測量端達到熱平衡狀態(tài)時，在每個校準點對標準和被校進行4次讀數(shù)，所得結(jié)果經(jīng)過修正與標準進行比較，計算得出被檢熱電偶示值誤差。
4、測量模型
E被(t)=E標證(t)+Δ(et)
式中:E標證(t)為一等標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶證書中分度點上的熱電動勢值;Δ(et)為檢定時測得被檢鉑銠30－鉑銠6熱電偶和標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶熱電動勢的平均值的差值。
5、標準不確定度分量評定
5.1 輸入量E標證(t)的標準不確定度u(E標證(t))的評定
輸入量E標證(t)的標準不確定度來源于分度一等標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶，分度結(jié)果的不確定度，由相關(guān)資料可知，換算成熱電勢值見表4:
表4 一等標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶引入的不確定度
u((Et)) 檢定點(℃) 測量不確定度(℃)k=2.58 標準不確定度(uV)
u(E標證(1100)) 1100 1.8 6.8
u(E標證(1200)) 1200 1.9 7.7
u(E標證(1300)) 1300 2.2 9.2
u(E標證(1400)) 1400 2.3 10.0
u(E標證(1500)) 1500 2.5 11.2
5.2 輸入量Δ(et)的標準不確定度u(Δ(et))的評定
5.2.1 由被測標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶的測量重復性引入的標準不確定度分量u(Δ(et))1(A類)；
因在(1100-1500)℃溫度點測量時，被測偶重復性情況類似，故對其在某一溫度點進行重復測量情況的分析，可代表其在其他溫度點的測量重復性情況的分析。
用整個測量裝置對一支被測的二等標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶在1500℃溫度點上進行10組獨立重復測量，讀取被檢二等鉑銠30－鉑銠6熱電偶和一等標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶熱電動勢的平均值的差值，其結(jié)果如下表5:
表5 測量重復性
次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
差值(uV) 2.6 2.7 1.0 3.8 0.6 －0.8 1.2 －0.6 1.8 2.4
用貝塞爾公式法計算得出單次實驗標準差
由被檢偶測量重復性引入的標準不確定度分量
5.2.2 由電測設(shè)備示值誤差引入的標準不確定度分量u(Δ(et))2(B類)
根據(jù)數(shù)字電壓表34401A的說明書中的技術(shù)指標可知，校準后1年內(nèi)其示值最大允許誤差為±(0.005%×示值+0.0035%×量程)，量程選擇為(0-100)mV，示值的選擇根據(jù)不同的溫度點。由ITS－90溫標B型熱電偶分度表可知，然后就可以算出各檢定點對應的數(shù)字電壓表的示值誤差，見表6：
表6 數(shù)字電壓表示值誤差
溫度點(℃) 1100 1200 1300 1400 1500
對應示值(mV) 5.780 6.786 7.848 8.956 10.099
示值最大允許誤差(uV) ±3.79 ±3.84 ±3.89 ±3.95 ±4.00
根據(jù)以上計算結(jié)果，取數(shù)字電壓表的示值最大允許誤差的模為區(qū)間半寬度a，區(qū)間內(nèi)服從均勻分布k=根號3，由a/根號3就可以得出數(shù)字電壓表的示值誤差引入的標準不確定度分量u(Δ(et))2，見下表7：
表7 示值誤差引入的標準不確定度分量
溫度點(℃) 1100 1200 1300 1400 1500
區(qū)間半寬度(uV) 3.79 3.84 3.89 3.95 4.00
u(Δ(et))2(uV) 2.2 2.2 2.2 2.3 2.3
5.2.3 由熱電偶檢定爐爐溫溫場不均勻引入的標準不確定度分量u(Δ(et))3(B類)；
由實驗可知檢定爐溫場分布不均勻產(chǎn)生的最大溫差為±0.5℃，區(qū)間半寬度a=0.5℃在區(qū)間內(nèi)可服從均勻分布k=根號3，造成熱電偶在各個溫度點的熱電勢值影響和標準不確定度為，見下表8：
表8 爐溫溫場不均勻的標準不確定度分量
溫度點(℃) 1100 1200 1300 1400 1500
區(qū)間半寬度(uV) 4.88 5.18 5.44 5.64 5.78
u(Δ(et))3(uV) 2.8 3.0 3.1 3.3 3.3
5.2.4 由掃描開關(guān)產(chǎn)生的寄生熱電勢引入的標準不確定度分量u(Δe(t))4(B類)；
由掃描開關(guān)說明書中技術(shù)指標可知轉(zhuǎn)換開關(guān)的寄生熱電勢不超過±0.4uV，區(qū)間半寬度a=0.4uV在區(qū)間內(nèi)可服從均勻分布k=根號3，
6、合成標準不確定度
6.1 二等標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶的不確定度分量匯總表見表9。
表9 標準不確定度分量匯總表
序號 不確定度的來源 類別 標準不確定度(uV)
1 輸入量E(t)的標準不確定度
1.1 u(E(t)) 由一等標準鉑銠30－鉑銠6熱電偶分度引入 B 見表4
2 輸入量Δe(t)的標準不確定度
2.1 u(Δe(t))1 由被測偶的測量重復性引入 A 0.47
2.2 u(Δe(t))2 由電測設(shè)備示值誤差引入 B 見表7
2.3 u(Δe(t))3 由熱電偶檢定爐爐溫溫場不均勻引入 B 見表8
2.4 u(Δe(t))4 由轉(zhuǎn)換開關(guān)產(chǎn)生的寄生熱電勢引入 B 0.23
6.2 合成標準不確定度
以上各項分量均互不相關(guān)，因此合成標準不確定度為
按照不同的檢定點結(jié)果如下見表10：
表10 合成標準不確定度
檢定點(℃) uc(uV)
1100 7.7
1200 8.6
1300 10.0
1400 10.8
1500 11.9
7、不確定度的表示
U=k*uc取k=2，按照CMC的范圍表示方法相應的擴展不確定度見表11。
表11 擴展不確定度
測量范圍(℃) U(uV)(k=2) U(℃)(k=2)
1100～1200 15～17 1.5～1.6
1200～1300 17～20 1.6～1.8
1300～1400 20～22 1.8～2.0
1400～1500 22～24 2.0～2.1
本文主要分析和評定了雙極比較法檢定二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶的測量不確定度。評定結(jié)果采用CMC范圍表示方法，各個測量范圍內(nèi)的擴展不確定度線性內(nèi)插，擴展不確定度的單位與測量范圍的單位相對應。
由不確定度分量匯總表可以看出影響二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定準確性的最主要因素是標準器分度引入的不確定度。在配套設(shè)備引入的不確定度分量中，熱電偶檢定爐溫度場均勻性因素相對較大。這兩點是制約二等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定準確性的主要因素，在未來相關(guān)檢測手段的發(fā)展中應著重解決。
